Puntos para validar un método

Validar un método requiere la determinación de los siguientes puntos:

  • Exactitud:La exactitud de un método analítico es la cercanía de los resultados obtenidos por el método al valor real.Determinación: Se lleva a cabo utilizando un patrón de pureza conocida o, comparando los resultados del método con aquellos de otro bien caracterizado, cuya exactitud esté definida o, añadiendo cantidades del analito a una mezcla sintética del producto.

C1 = Concentración determinada en la muestra fortificada.

C2 = Concentración determinada en la muestra no fortificada.

C3 = Concentración utilizada para fortificar.

Recuperación (%)=(C1−C2) / Cx 100

  • Precisión: Es el grado de congruencia entre resultados de pruebas individuales cuando el método es aplicado repetidamente a muestreos múltiples de una muestra homogénea. Se puede medir por el grado de reproducibilidad o repetibilidad del método analítico. Determinación: Es necesario ensayar un número suficiente de alícuotas de una muestra homogénea (al menos 9).

  • Especificidad: Es la habilidad de determinar sin ninguna equivocación, al analito, en presencia de otros componentes que se espera estén presentes, tales como impurezas, productos de degradación y componentes de la matriz.

  • Límite de Detección: Es la cantidad más baja de analito en una muestra que puede ser detectada, pero no necesariamente cuantificada (2:1 ó 3:1). Determinación: Análisis de muestras con concentraciones conocidas del analito, para establecer el mínimo nivel al cual éste puede ser verazmente detectado.
  • Límite de Cuantificación: Es característico de los ensayos cuantitativos para compuestos de bajos niveles en matrices de muestras, tales como impurezas y productos de degradación. Es la cantidad más baja de analito que puede ser determinada con precisión aceptable (10:1).

  • Linearidad y Rango: Es la habilidad para producir resultados que son directamente proporcionales a la concentración del analito en muestras dentro de un rango dado. Rango: Es el intervalo entre los niveles inferior y superior del analito, que han demostrado pueden ser determinados con un apropiado nivel de precisión.

  • Robustez : Es la medida de la capacidad para no ser afectado por pequeñas, pero deliberadas variaciones en los parámetros del método, lo cual provee una indicación de su veracidad durante el uso cotidiano.

Se puede hacer de dos maneras:

Variando una a una las variables o factores que se consideran sospechosos (estudio incompleto).

Realizando variaciones sistemáticas para determinar cómo varía el resultado del ensayo (estudio completo).

Diferentes tipos de Pruebas Analíticas:

Categoría I: Cuantificación de componente mayoritario.

Categoría II: Detección y cuantificación de impurezas.

Categoría III: Determinación de desempeño.

Categoría IV: Identificación.

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